2,3-dichloro-5-(trifluoromethyl)pyridine (DCTF) là chất trung gian hữu cơ quan trọng đối với ngành hóa chất nông nghiệp, đặc biệt để sử dụng trong quá trình tổng hợp fluazinam và fluopicolide cũng như các hợp chất pyridine hoạt tính trừ sâu khác.
Tổng quan về các tuyến đường tổng hợp
1) Sử dụng 2,3-dichloro-5-trichloromethylpyridine làm nguyên liệu thô
106,16 g (0,4 mol) 2,3-dichloro-5-trichloromethylpyridine và 180 g (9 mol) hydro florua khan được thêm vào lò phản ứng polyetylen và nhiệt độ được kiểm soát ở -20 độ trong vòng 3 giờ Thêm từ từ oxit thủy ngân, kiểm soát nhiệt độ phản ứng của hệ thống không vượt quá 35 độ và khuấy phản ứng trong khoảng 22 giờ sau khi thêm, cho đến khi hệ thống có màu trắng xám. Lọc, trung hòa dịch lọc bằng natri bicarbonat, chiết bằng diclometan, làm khô bằng natri sulfat khan, loại bỏ diclometan dưới áp suất giảm thu được sản phẩm 2,3-diclo-5-trifluoromethylpyridine, tỷ lệ chuyển hóa 100% và độ chọn lọc là 98%.
2) Sử dụng 3-methylpyridine làm nguyên liệu thô
Lấy 50 g 2,3-dichloro-5-trichloromethylpyridine, thêm chất xúc tác, đun nóng đến 170 độ, đưa từ từ khí hydro florua khan vào và phản ứng trong 11 giờ. Sau khi phản ứng kết thúc, sử dụng dung dịch natri bicarbonate 5% trong And, pha hữu cơ được tách, rửa bằng nước và sấy khô thu được sản phẩm thô có hàm lượng 85%, hiệu suất 65%.
3) Sử dụng 2-chloro-5-trifluoromethylpyridine làm nguyên liệu thô
Lấy 363 g 2-chloro-5-trifluoromethylpyridine, thêm 325 g clorua sắt, cho khí clo đi qua, đun nóng đến 150-170 độ và phản ứng trong 18 giờ, thêm hệ phản ứng đến 1,5 L nước nóng, tách ra. Làm khô lớp dầu bằng natri sulfat khan và tinh chỉnh để thu được 163 g sản phẩm.